?(1)采用酸堿滴定法測定酸度酸值時的影響因素和注意事項
①所用乙醇純度要符合要求,必要時應做提純處理,以除去酸、醛和其他干擾物。
②測定中,要按方法規定正確選擇指示液。
③防止二氧化碳的影響。因在室溫下二氧化碳*易溶于乙醇中,抽提溶劑必須煮沸趕走二氧化碳,趁熱進行滴定,并且要盡量縮短滴定時間,以減小二氧化碳對測定結果的影響。
④由于石油產品的酸度和酸值*般都很小,需用的標準滴定溶液量很少,為了提高準確度,應使用微量滴定管,氫氧hua鉀-乙醇標準滴定溶液濃度為0.05mol/L,
⑤加人的指示液量*能過多。因為測定酸度和酸值的指示液都是弱酸性有機化合物,本身會消耗堿,并使變色較慢而*易判斷*點。如加入量太多,往往會造成較大的誤差。
⑥準確判斷滴定*點是酸度和酸值測定的難點和關鍵。滴定接近*點時,應逐滴加人堿液,或改為半滴滴加,以減少滴定誤差。在觀察滴定*點時要注意以下兩個特征:其*,顏色有明顯變化。其二,透明度發生變化,在到達*點時溶液比較透明,未到達*點時溶液比較渾濁。如遇滴定*點呈現*出試驗方法上規定的顏色時,允許以抽提劑的顏色開始明顯地改變作為滴定*點。
⑦正確搖動錐形瓶。在滴定中,既要使氫氧hua鉀-乙醇標準滴定溶液能*與乙醇層中的酸作用,又*要使試樣翻起而影響對*點顏色的觀察。
⑧石油產品顏色很深時,*適宜用指示劑法側定酸度或酸值,應改用電位滴定或其他方法確定*點,如GB/T 7304-1987《石油產品和潤滑劑中和值測定法(電位滴定法)》等。
(2)采用電位滴定法時的影響因素和注意事項
①所用試劑的純度、標準滴定溶液及緩沖液制備應符合要求,以提高試驗的準確度。
②玻璃電*和甘汞電*(或銀-氯hua銀電*)要按規定進行清洗,新的、久用的和新裝的電*都應測定電*電勢(電動勢)。
③對使用過的石油產品試樣需按規定進行處理,以除去大顆粒污染物,使試樣具有代表性。
④所有使用過的油品試樣的滴定*點都要分別以非水酸性或堿性緩沖溶液滴定點。
⑤要嚴格按儀器操作規程進行測定.使用中注意對玻璃電*球表面的保護,甘汞電*中的飽和lv化鉀異丙醇電解液要及時補加。